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气相色谱仪气路系统部件

文章出处:海立方官网 人气:发表时间:2020-06-19 07:27

  主要由载气(和辅助气体)及其所流经的部件组成。其主要零部件有:减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在色谱仪器的主机中。对气相色谱仪气路系统的基本要求是:气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、柱效优良和检测灵敏等。

  气相色谱仪中,选择不干扰样品分析的气体做载气,携带样品组分在气路系统中移动达到使混合物分离之目的;为了分离和检测的需要,有的分析过程需要使用某些辅助气体。

  在一般实验室中,气体大多由高压钢瓶供给。为了安全的需要,钢瓶应按规定涂上表示所贮存气体种类的标记颜色和字样。根据气相色谱仪分析的要求,所用的气体种类尚需作具体选择,一般分析中均需对所用气体进行适当的净化处理。

  气相色谱仪减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力,不论钢瓶内的气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化,减压阀均能使经减压后流出的气体压力保持不变。

  安全须知:不同气体需用不同的减压反,切勿混用,以免发生意外事故。氧气减压阀严禁接触油脂,以免发生安全事故。氢气减压阀的接头为反向螺丝,安装时需加小心。使用前应将钢瓶接口和减压反接头上的灰尘污物去除才能安装,使用时需缓慢调节手轮,使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

  气相色谱仪净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如:水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的柱填料失效,而且能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或者其他不必要的反应,从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使噪音增大,影响基线的稳定性,同时也影响检测器的灵敏度。

  常用的净化方法是吸附法,在减压阀内填入适宜的净化剂,例如:硅胶、分子筛、活性炭等固体颗粒吸附剂。让气体流过净化剂层,则可达到去除杂质的目的,其中活性炭对一般杂质均有一定的吸附能力,硅胶常用于出去大量的水,分子筛则宜用于除去载气中的微量水、二氧化碳以及有机杂质。

  特殊的分析则应采用特殊的净化手段。例如:有些检测器需去除载气中的微量氧,则可采用让载气流过475℃的紫铜粉层的方法或用能于室温下除微量氧气的吸附剂来达到净化之目的。

  气相色谱仪净化器内所填的净化剂,使用一段时间后就会失效。因此,应注意经常更换或作再生处理。把失效的硅胶和分子筛置于400-450℃的温度下烘烤10-20h(最好能同时通氮气)后置于干燥器内,冷却后即可重新使用。

  稳压阀在气相色谱仪气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的压力达到平衡后,如果出口压力发生微小的变化时,气压就会发生变化,那么,波纹管则发生伸出或者收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。

  稳压阀的入口压力一般不得超过0.6Mpa(6kg/cm3),出口压力在(0.05-0.3)Mpa的范围内能获得最佳的稳压效果。

  为了能更好的稳定气体流速,可在气相色谱仪气路系统中安装稳流阀。在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而增加,致使柱后气流流速发生变化,造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定,故在有程序控温的色谱仪中,一般均装有稳流阀。

  稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定,因此,在气相色谱仪气路系统中稳流阀均应串联在稳压阀的后面。

  稳流阀的入口压力一般不宜超过0.25Mpa,出口压力控制在(0.02-0.2)Mpa范围内,能获得较好的稳流效果。

  须知,程序升温过程中随着温度上升而发生柱前压力升高和柱前转子流量计读数下降属于正常现象。经稳流阀稳流后的气体流速不变,指的是气体的质量流速不变。

  气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的外壳为一根圆锥形的玻璃管,其中有一个转子。满刻度小于150ml/min的流量计中的转子一般用硬质橡胶或塑料制成,大于150ml/min者常用金属(如不锈钢、合金铝)制成。

  当有气体通过转子流量计时,转子便上浮转动。若流量恒定,转子则在固定的位置上转动,转子上端面所对应的刻度即为气体流量值。刻度板上的刻度有两种:一种以体积流速标记,可以直接读数;另一种为等距离刻度,则需从对用的图标中才能读出其体积流速。

  在同一流速下,转子上浮的高度不仅与转子本身的形状和质量有关,而且还与玻璃管的大小和锥度有关。因此,在清洗时切不可把这支流量计中的转子调换到另一支流量计中去,否则读数就无法准确。

  在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为(0-0.6)Mpa右的的压力表,用于指示色谱柱的柱前载气压力。根据载气的柱前压力和柱出口压力,可以计算出色谱柱中载气的平均流速。此外,从载气柱前压力的大小可反映出柱调料的松紧程度,以及气相色谱仪气路系统是否发生堵塞或者漏气等现象。

  六通阀是气相色谱仪中一种常用的气体样品进样装置,用六通阀进样不但操作简便,而且重现性好(相对偏差小于1%),再则,也便于实现进样操作自动化。六通阀有平面式的和拉杆式两种,最常用的是平面式的。

  气相色谱仪气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此,它一般应满足以下几条要求。

  ①无催化效应,样品不变质:为了使样品气化过程中不变质,因此要求气化器用惰性材料,一般都在气化器内衬以石英玻璃管。

  ②进样方便,密封性能良好:气化器的进样口用厚度为5mm的硅橡胶垫片密封,既可让注射器针头方便穿过,又能起密封作用。

  ③热容量大,样品瞬间气化:气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化,应选用比热值较大的材料制作,并增加气化器壁厚。

  ④无死角存在,流通性能好:载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内,这样既可防止样品变质,又能减少谱带扩张等现象。

  色谱柱安装在空稳柱室内,色谱柱由柱管和其中的固定相所组成,是气相色谱仪气路系统中构造最简单的部件,然而,它却是色谱中最重要的部件之一,因为混合物组分的分离就在这里完成。

  气相色谱仪检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于样品与载气的物化性质之间存在差异,当载气携带着样品组分进入检测器时,它就利用此差异产生相应的检测信号,然后通过电路系统中的相关装置,把检测器产生的微弱信号进行放大、显示、记录。

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